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气体监测仪

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有机废气快速检测仪快速检测

来源:气体检测仪厂家 2022-07-28 11:10:59 点击:39

有机废气快速检测方法

快速出数据PID检测方法:常用的紫外线灯是充满氢气或氢气的光放电管。辐射能量为10.2eV

紫外线灯充满0.1-1支氢,在直流高压电场的作用下,电极之间产生光放电,形成长约10cm、直径1cm的等离子柱。紫外线灯采用玻璃外壳,窗户用透射晶片密封。铂、铭、钨等材料可用于电极。voc有机气体探测器电极的形式、几何尺寸和灯内充气压力都会影响紫外光谱上能量的分布。紫外线辐射的紫外线波长和能量取决于灯中充满的气体。能量一般为9.5ev, 10.2eV, 11.7ev三种紫外灯。使用这些灯时,voc从物质分子的电离能数据可以判断有机气体探测器分析物质的范围。所有电离能小于光源能的物质都可以电离和分析,而电离能大于光源能的物质则不能。实验表明,如果样品分子的电离能大于光源能量0.3EV,则只有很小的能量PID响应。样品到足够的响应,样品电离能至少应低于光源能量0.3EV。

10.2eV光源能电离的样品物质范围较宽,(包括所有的芳香烃、酮类、杂环碳氢化物、胺类),绝大多数不饱和化合物以及一些无机化合物(如硫化氢、磷化氢、氨、碘、滨等),因此用得多。voc有机气体探测器发射的氢分子光谱带集中在1216波长的lya线上,其他波长的杂散光很少,所以这种光源强度很高,比9.5ev高。 11.7ev光源强4-10倍,灵敏度高。

9.5eV voc有机气体探测器光源辐射能量低,能电离的物质范围相应较小,因此也有一个优点,即更多的物质不会电离,因此可以选择更多的溶剂成分作为样品。

11.7EV光源具有较高的辐射能量和广泛的电离物质,包括所有链烷烃(甲烷除外)、卤化碳(如四氯化碳等)、有机酸(如甲酸、乳酸)和甲醛,适合分析10.2^-11.7EV之间的电离物质。缺点是可选样品溶剂的物质很少。9.5 EV和11.7EV的光源强度低于10.2EV,只能通过适当增加光源电压和提高静电放大器灵敏度来弥补。

有机废气实验室分析方法

室内空气中总挥发性有机物( TVOC)检验方法-热解吸 /毛细管气相色谱法

1、原理

选择合适的吸附剂( Tenax GC 或Tenax TA),用吸附管收集一定体积的空气样品,空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。取样后,加热吸附管,解决挥发性有机化合物,待测样品随惰性气体进入毛细管气相色谱仪。保留时间定性、峰面积定量。

1、2 干扰和排除

采样前处理和激活采样管和吸附剂,减少干扰;选择合适的色谱柱和分析条件,分离各种挥发性有机物,解决共存干扰问题。

2 适用范围

2.1 测量范围:本法适用于0浓度范围.5m g/m 3 ~100mg/m 3 空气之间VOCS 的测定。

2.2 适用场所:本法适用于室内、环境和工作场所的空气,也适用于评估小型或大型室内材料的释放。

3 试剂和材料

分析过程中使用的试剂应为色谱纯度;如果是纯分析,则需要纯化,以确保色谱分析没有杂峰。

3.1 VOC S :需要校正浓度VOC S 将所需浓度的标准溶液或标准气体作为基准试剂,然后将其定量注入吸附管。

3.2 稀释溶剂:液体外标法中使用的稀释溶剂应为色谱纯,在色谱流出曲线中应与待测化合物分离。

3.3 吸 附 剂:使用的吸附剂粒径为0.18~0.25mm(60~80目),吸附剂应在其使用温度下通过惰性气流加热和激活过夜。为防止二次污染,吸附剂应在清洁空气中冷却至室温、储存和安装管道。解吸温度应低于活化温度。制造商安装的吸附管也需要在使用前激活。

3.4 高纯氮:99.999%。

4 仪器和设备

4.1 吸附管:外径6.3mm内径5mm长90mm吸附管采样入口一端标有内壁抛光的不锈钢管。吸附管可填充一种或多种吸附剂,吸附层应位于解吸器的加热区。根据吸附剂的密度,吸附管可填充200~1000mg用不锈钢网或玻璃纤维毛堵网或玻璃纤维毛堵塞。如果在吸附管中使用多种吸附剂,吸附剂应按吸附能力增加的顺序排列,并用玻璃纤维毛分离,吸附能力弱的填充在吸附管的采样人口端。

4.2 注射器:10m L液体注射器;10m L气体注射器;1mL气体注射器。

4.3 采样泵:恒流空气个体采样泵,流量范围0.02~0.5L/min,流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于5%。

4.气相色谱仪:配备氢火焰离子检测器、质谱检测器或其它合适的检测器。 非极性(极性指数小于极性) 10)石英毛细管柱。

4.5 热解吸仪:可对吸附管进行二次热解吸,用惰性气体载带将解吸气带入气相色谱仪。可调节解吸温度、时间和载气流速。冷陷可浓缩解吸样品。

4.6 液体外标法制备标准系列注射装置:常规气相色谱进样口可在线或独立组装,保持进样口载气连接,进样口下端可与吸附管连接。

5 保存采样和样品

用塑料或硅橡胶管连接吸附管。个人采样时,采样管垂直安装在呼吸带上;在固定位置采样时,选择合适的采样位置。打开采样泵,调整流量,确保在适当的时间内获得所需的采样体积( 1~10L)。若总样品量超过1mg,采样体积应相应减小。记录开始和结束时的时间、流量、温度和大气压力。

取下管道,将密封管的两端或放入可密封的金属或玻璃管中。样品可以保存 14天。

6 分析步骤

6.1 样品的解吸和浓缩

将吸附管安装在热解吸仪上,加热有机蒸汽从吸附剂中吸收,并将载气流带入冷陷阱进行预浓缩。载气流的方向与采样方向相反。然后以低流速快速解吸,通过输送线进入毛细管气相色谱仪。输送线的温度应足够高,以防止待测成分凝结。解吸条件。

6.2 色谱分析条件

膜厚度为 1~5m m 50m×0.22mm石英柱可固定相为二甲基硅氧烷或7%氰基丙烷、7%苯基和86%甲基硅氧烷。柱的操作条件是程序加热,初始温度为50min,以5/min温度上升到250。

6.3 标准曲线的绘制

气体外标法:用泵准确抽取 100m g/m 3 的标准气体100ml、200ml、400ml、1L、2L、4L、10L标准系列通过吸附管制备。

液体外标法:使用 4.6取1~5进样装置m l 含液体组分100m g/ml和10m g/ml将标准溶液注入吸附管,同时使用100ml/min惰性气体通过吸附管,5min取下吸附管密封,制备标准系列。

吸附管标准系列采用热解吸气相色谱分析,垂直坐标为扣除空白后峰面积的对数,水平坐标为待测物体质量的对数,绘制标准曲线。

6.4 样品分析

根据绘制标准曲线的操作步骤(即相同的解吸和浓缩条件和色谱分析条件)分析每个样品吸附管,保留时间定性和峰面积定量。

7 结果计算 。

7.1 采样体积按公式(1)转换为标准状态下的采样体积

式中: V 0 —换算成标准状态下的采样体积,L;

V —采样体积,L;

T 0 —273K;

T —采样时,采样点现场温度(t)温度与标准状态之和,(t 273)K;

P 0 —101年标准状态下的大气压力.3kPa;

P —采样点的大气压力,kPa。

7.2 TVOC的计算

分析保留时间在正己烷和正十六烷之间的所有化合物。

计算TVOC,包括色谱图中从正己烷到正十六烷的所有化合物。

对于尽可能多的单一校正曲线VOC S 定量,至少10个高峰,然后和TVOC列出这些化合物的名称和浓度。

计算已识别和定量挥发性有机化合物浓度S id 。

挥发性有机化合物的浓度用甲苯的响应系数计算S un 。

S id 与S un 之和为TVOC的浓度或TVOC的值。

如果检测到的化合物超过了中间VOC定义范围,应添加此信息TVOC值中。

7.3 空气样品中待测成分的浓度按公式计算

式中 : c —待测成分在空气样品中的浓度, mg /m 3 ;

F —样品管中成分的质量, mg ;

B —空白管中成分的质量, mg;

V 0 —采样体积在标准状态下,L。

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